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技術(shù)文章
如何快速準(zhǔn)確判斷色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的故障
發(fā)布日期:2021-01-19 瀏覽次數(shù):1398
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
主要適用于分析檢測(cè)揮發(fā)性和經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理方法處理后可揮發(fā)的有機(jī)化合物。在使用儀器的過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。
1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到
好的
狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到
好的
狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
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